焦油微量水分測定儀主要依據(jù)卡爾?費(fèi)休庫侖法（也叫電量法）來測定焦油中的微量水分，該方法符合國家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾?費(fèi)休法（通用方法）》，適用于焦油中痕量至微量水分的精準(zhǔn)檢測，也是石油化工領(lǐng)域微量水分測定的經(jīng)典方法。
一、方法原理
卡爾?費(fèi)休庫侖法的核心是利用卡爾?費(fèi)休試劑（由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇按一定比例配制）與水發(fā)生定量化學(xué)反應(yīng)
在庫侖法測定系統(tǒng)中，儀器通過電解產(chǎn)生碘，電解產(chǎn)生的碘的量與電解消耗的電量成正比（法拉第電解定律）。當(dāng)焦油樣品中的水分與試劑反應(yīng)后，體系中會(huì)出現(xiàn)游離碘，此時(shí)儀器的檢測電極會(huì)立即識(shí)別并停止電解。通過計(jì)算電解過程中消耗的電量，即可精確換算出樣品中的水分含量。
該方法無需手動(dòng)配制和標(biāo)定卡爾?費(fèi)休試劑，檢測靈敏度高、誤差小，尤其適合微量水分的測定。
二、測定前準(zhǔn)備
儀器檢查與校準(zhǔn)
檢查儀器的電解池密封性，確保無滲漏（防止試劑揮發(fā)和外界水分進(jìn)入）。
向電解池中加入適量卡爾?費(fèi)休庫侖法專用試劑（陽極液和陰極液），使液面達(dá)到規(guī)定刻度。
運(yùn)行儀器的 “空白滴定" 程序，去除試劑中的微量水分，直至儀器顯示 “空白值穩(wěn)定"，確保基線無漂移。
可使用已知水分含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如酒石酸鈉二水合物）進(jìn)行校準(zhǔn)，驗(yàn)證儀器的準(zhǔn)確度。
樣品預(yù)處理
焦油樣品具有高粘度、易凝固的特點(diǎn)，取樣前需將樣品加熱至50℃~80℃（根據(jù)焦油類型調(diào)整），攪拌均勻，確保樣品均勻無分層。
取樣時(shí)使用干燥的注射器或移液管，快速準(zhǔn)確量取一定質(zhì)量或體積的樣品，避免樣品與空氣長時(shí)間接觸（防止吸收空氣中的水分，造成誤差）。
三、測定操作步驟
樣品注入
用待測試樣潤洗取樣器 2~3 次，減少取樣誤差。
打開電解池的進(jìn)樣口密封塞，迅速將樣品注入電解池的陽極室，立即蓋緊密封塞，記錄樣品的質(zhì)量或體積。
啟動(dòng)測定程序
在儀器操作界面設(shè)置參數(shù)：樣品類型（焦油）、測定模式（微量水分）、樣品量等。
啟動(dòng) “樣品測定" 功能，儀器自動(dòng)開始電解反應(yīng)，實(shí)時(shí)顯示水分含量變化曲線。
終點(diǎn)判斷與數(shù)據(jù)讀取
當(dāng)反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，儀器會(huì)自動(dòng)停止電解，屏幕顯示樣品中的水分含量。
記錄測定結(jié)果，建議平行測定 2~3 次，取平均值作為最終結(jié)果（平行樣的相對(duì)偏差應(yīng)≤5%）。
四、注意事項(xiàng)
環(huán)境控制：測定環(huán)境的相對(duì)濕度應(yīng)控制在40%~60%，避免潮濕空氣進(jìn)入電解池；實(shí)驗(yàn)室溫度保持在20℃~25℃，溫度波動(dòng)會(huì)影響試劑反應(yīng)速率。
試劑更換：當(dāng)試劑顏色變深、靈敏度下降時(shí)，需及時(shí)更換陽極液和陰極液，保證測定精度。
樣品代表性：焦油樣品易掛壁，取樣后需清洗取樣器；對(duì)于高粘度焦油，可適當(dāng)增加加熱溫度，但避免溫度過高導(dǎo)致樣品中輕組分揮發(fā)。
安全防護(hù)：卡爾?費(fèi)休試劑含有吡啶等刺激性成分，操作時(shí)需佩戴手套和口罩，避免直接接觸皮膚和呼吸道。
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