銅片腐蝕測定儀是石油化工領(lǐng)域檢測油品腐蝕性的核心儀器,主要用于測定汽油、柴油、煤油、潤滑油等油品對銅的腐蝕程度,嚴格遵循國家標準 GB/T 5096《石油產(chǎn)品銅片腐蝕試驗法》,操作需規(guī)范嚴謹,既要保證數(shù)據(jù)精準,也要避免儀器損耗,以下是詳盡操作流程,含前期準備、實操步驟、收尾工作及注意事項,覆蓋操作全流程。
一、 操作前準備(核心前提,決定測試精度)
儀器檢查:開機前確認儀器外觀無破損,電源連接線、加熱管、溫控探頭、計時模塊連接牢固,無松動或老化;打開電源開關(guān),觀察顯示屏是否正常亮起,溫控、計時功能是否處于初始待機狀態(tài),設(shè)定參數(shù)可正常調(diào)節(jié)。
試劑與耗材準備:備好符合標準的待測試油樣(取樣需遵循無水分、無雜質(zhì)、無懸浮物,取樣量不少于 50mL);準備純度≥99.9% 的標準銅片(符合 GB/T 5096 規(guī)定尺寸,厚度 0.2-0.3mm,長 35-40mm,寬 10-15mm,邊緣無毛刺、無劃痕、無氧化痕跡);備好分析純乙醇(用于銅片清洗)、脫脂棉、無纖維濾紙、鑷子(專用,無銹蝕)、試管(配套專用試管,潔凈干燥)。
銅片預處理(關(guān)鍵步驟,避免雜質(zhì)干擾結(jié)果)
用鑷子夾取銅片,先放入乙醇中浸泡 5min,期間用脫脂棉輕輕擦拭表面,去除表面可能附著的油污、灰塵;
取出銅片,用潔凈無纖維濾紙吸干表面乙醇,注意濾紙輕按即可,不可用力摩擦,防止產(chǎn)生劃痕;
在自然光下觀察銅片表面,需呈現(xiàn)均勻紫紅色,無斑點、無變色、無劃痕,若不符合要求,需重新更換銅片預處理,合格后備用(預處理后的銅片需在 10min 內(nèi)投入測試,避免氧化)。
環(huán)境與儀器參數(shù)設(shè)定
操作環(huán)境需滿足:溫度 20-25℃,濕度≤65%,無腐蝕性氣體、無強光直射,避免環(huán)境因素影響銅片氧化;
按國家標準設(shè)定儀器參數(shù):試驗溫度 50℃(常規(guī)油品),試驗時間 3h;若測試特殊油品,可按對應(yīng)標準調(diào)整(如部分航煤可設(shè)定 40℃/1h),設(shè)定后確認參數(shù)鎖定,防止測試中誤觸更改。
二、 正式操作步驟(規(guī)范實操,保證數(shù)據(jù)精準)
油樣加注:取潔凈干燥的專用試管,用待測試油樣潤洗試管內(nèi)壁 2 次(減少試管殘留雜質(zhì)干擾),隨后向試管內(nèi)加注待測試油樣,加注量至試管刻度線(通常為 20mL,適配儀器試管規(guī)格),確保油樣中無氣泡,若有氣泡輕輕震蕩試管排出。
銅片放置:用預處理合格的專用鑷子夾取銅片,垂直放入加注好油樣的試管中,確保銅片浸沒在油樣內(nèi),銅片底部不接觸試管底部,頂部不露出油樣液面,且銅片與試管內(nèi)壁無貼合,避免局部接觸影響腐蝕效果。
試管安裝:將裝有油樣和銅片的試管緩慢放入儀器的加熱孔中,確保試管放置平穩(wěn),與加熱孔貼合緊密(保證受熱均勻);隨后蓋上試管塞,試管塞需密封良好,防止油樣揮發(fā)和外界空氣進入,避免油樣氧化影響結(jié)果。
啟動測試:確認試管安裝到位、參數(shù)設(shè)定無誤后,按下儀器 “啟動" 鍵,儀器開始升溫,待溫度升至設(shè)定值后,自動進入恒溫計時狀態(tài),此時觀察儀器顯示屏,確認溫度波動≤±0.5℃(符合精度要求),計時精準走時。
測試過程監(jiān)控:測試期間不可打開試管塞,不可挪動試管和儀器,每 30min 觀察一次儀器運行狀態(tài),重點查看溫度是否穩(wěn)定、計時是否正常,若出現(xiàn)溫度異常波動、儀器報警,需立即停止測試,排查故障后重新取樣測試。
測試結(jié)束:儀器計時結(jié)束后,會自動提示測試完成,此時先關(guān)閉儀器加熱功能,讓試管在儀器內(nèi)自然冷卻至室溫(約 30min,不可用冷水快速冷卻,防止油樣溫差變化導致銅片表面狀態(tài)異常)。
三、 后續(xù)收尾與結(jié)果判定(完整閉環(huán),數(shù)據(jù)有效)
銅片取出與處理:待試管冷卻至室溫后,打開試管塞,用專用鑷子輕輕取出銅片,注意避免銅片接觸試管內(nèi)壁殘留油樣,取出后立即放入乙醇中浸泡 1min,用脫脂棉輕輕擦拭表面殘留油樣,擦拭力度輕柔,不損傷銅片表面腐蝕痕跡。
銅片干燥:取出銅片,用潔凈無纖維濾紙吸干表面乙醇,吸干過程中濾紙輕按,不可摩擦銅片表面,防止腐蝕斑點脫落或產(chǎn)生新劃痕。
結(jié)果判定(按 GB/T 5096 國家標準分級)
判定環(huán)境:在自然光下(避免燈光色差干擾),將處理后的銅片與標準銅片腐蝕色板對比,色板分為 1 級、2 級、3 級、4 級,對應(yīng)不同腐蝕程度;
分級標準:1 級(合格):銅片表面呈均勻紫紅色,無任何變色;2 級(合格):銅片表面出現(xiàn)淡橙色、淡黃色,無明顯斑點;3 級(不合格):銅片表面出現(xiàn)淡紅色、淡紫色斑點,或局部變色;4 級(嚴重不合格):銅片表面出現(xiàn)黑色、深褐色腐蝕痕跡,或大面積變色;
記錄結(jié)果:明確記錄試樣名稱、測試溫度、測試時間、銅片腐蝕等級,若有異常變色需詳細描述,確保數(shù)據(jù)可追溯。
儀器與耗材清理
試管清理:測試后的試管先用乙醇浸泡 10min,去除殘留油樣,再用清水沖洗干凈,最后烘干備用,若試管內(nèi)壁有頑固殘留,可用專用試管刷輕輕刷洗,避免劃傷試管;
儀器清理:用干凈抹布擦拭儀器表面油污和灰塵,清理加熱孔內(nèi)殘留雜質(zhì),確保無油樣殘留;關(guān)閉儀器電源,拔掉電源線,整理好耗材(鑷子、濾紙、脫脂棉等),分類存放。
四、 關(guān)鍵注意事項(規(guī)避誤差,保護儀器)
銅片相關(guān):銅片為一次性使用,不可重復測試;預處理后的銅片嚴禁用手直接接觸,手部汗液會導致銅片氧化,影響結(jié)果。
油樣相關(guān):油樣取樣后需盡快測試,最長存放不超過 24h;若油樣含水,需先脫水處理,水分會加速銅片腐蝕,導致結(jié)果失真。
儀器相關(guān):儀器溫控精度需定期校準(建議每月 1 次),確保符合國家標準要求;加熱管若出現(xiàn)結(jié)垢、損壞,需及時更換,避免受熱不均。
結(jié)果判定:判定時需在測試結(jié)束后 10min 內(nèi)完成,銅片放置時間過長會被空氣中氧氣氧化,導致誤判。