本操作步驟遵循國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 2430《柴油冷濾點(diǎn)測(cè)定法》),兼顧操作規(guī)范性與實(shí)用性,適用于石油化工、質(zhì)檢機(jī)構(gòu)等適用行業(yè)的柴油、生物柴油等油品冷濾點(diǎn)檢測(cè)。
一、 實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備
樣品準(zhǔn)備
取待測(cè)油品樣品,確保無(wú)水分、機(jī)械雜質(zhì),若樣品含水需進(jìn)行脫水處理。
按照儀器要求量取適量樣品(通常為 20mL,具體以儀器說(shuō)明書為準(zhǔn)),注入樣品管中,避免樣品灑漏污染儀器管路。
儀器檢查與校準(zhǔn)
檢查儀器電源、制冷系統(tǒng)、空氣供給系統(tǒng)連接是否正常,確保無(wú)漏氣、漏液現(xiàn)象。
確認(rèn)溫度傳感器校準(zhǔn)狀態(tài)在有效期內(nèi),保證檢測(cè)質(zhì)量精度符合要求。
檢查過濾裝置(濾網(wǎng)孔徑 45μm)是否清潔、無(wú)堵塞,若有污漬需用石油醚清洗并干燥后使用。
參數(shù)設(shè)置
接通儀器電源,進(jìn)入操作界面,根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和檢測(cè)需求,設(shè)置降溫速率(通常為 1.0±0.1℃/min)、檢測(cè)壓力(通常為 200mbar)等參數(shù)。
選擇對(duì)應(yīng)的測(cè)試范圍(常規(guī)冷濾點(diǎn)測(cè)試范圍為 - 55℃~+20℃,可按需調(diào)整)。
二、 實(shí)驗(yàn)操作流程
樣品安裝
將裝有樣品的樣品管放入儀器冷浴中,確保樣品管與制冷模塊緊密接觸,連接好樣品管與空氣管路、溫度傳感器。
蓋好冷浴保溫蓋,減少冷量散失,保證降溫過程穩(wěn)定。
啟動(dòng)檢測(cè)程序
在操作界面點(diǎn)擊 “開始測(cè)試",儀器自動(dòng)啟動(dòng)制冷系統(tǒng),按照設(shè)定速率降低樣品溫度。
當(dāng)樣品溫度降至預(yù)設(shè)起始溫度時(shí),儀器自動(dòng)開啟空氣泵,以恒定壓力向樣品管內(nèi)通入空氣,迫使樣品通過濾網(wǎng)。
自動(dòng)檢測(cè)與數(shù)據(jù)記錄
儀器實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)樣品溫度和濾網(wǎng)兩端壓力差,當(dāng)壓力差達(dá)到預(yù)設(shè)閾值(表明濾網(wǎng)開始堵塞)時(shí),自動(dòng)記錄當(dāng)前溫度,即為該樣品的冷濾點(diǎn)。
測(cè)試過程中,儀器會(huì)自動(dòng)保存溫度變化曲線、壓力變化數(shù)據(jù)等,便于后續(xù)追溯。
實(shí)驗(yàn)結(jié)束
檢測(cè)完成后,儀器自動(dòng)停止制冷和空氣供給,發(fā)出提示音。
在操作界面點(diǎn)擊 “結(jié)束測(cè)試",導(dǎo)出或打印檢測(cè)報(bào)告。
三、 實(shí)驗(yàn)后清理與維護(hù)
樣品處理
待冷浴溫度回升至室溫附近后,取出樣品管,將管內(nèi)剩余樣品倒入指定廢液容器,嚴(yán)禁隨意傾倒。
儀器清潔
用石油醚清洗樣品管、濾網(wǎng)及連接管路,去除殘留油品,然后用無(wú)水乙醇擦拭干燥,防止管路堵塞或腐蝕。
清潔冷浴內(nèi)壁,若有冷凝水需及時(shí)擦干。
關(guān)機(jī)操作
關(guān)閉儀器電源開關(guān),斷開電源、氣源連接。
整理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面,將儀器配件(如樣品管、濾網(wǎng))歸類存放。
四、 注意事項(xiàng)
實(shí)驗(yàn)過程中嚴(yán)禁打開冷浴蓋,避免冷量流失影響降溫速率,同時(shí)防止凍傷。
若樣品冷濾點(diǎn)低于儀器測(cè)試范圍下限,需確認(rèn)儀器是否具備擴(kuò)展低溫功能,嚴(yán)禁超范圍測(cè)試。
定期對(duì)儀器制冷系統(tǒng)、空氣泵進(jìn)行維護(hù)校準(zhǔn),確保質(zhì)量精度長(zhǎng)期穩(wěn)定,符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。